名称：一种盾尾密封油脂的生产工艺及其使用方法

专利人： 徐光

专利号：202110714378.8

技术领域

本发明涉及一种盾尾密封油脂的生产工艺及其使用方法，其主要涉及润滑组合物领域。

背景技术

随着科技的发展，人们已经可以实现在山中开通隧道，架设桥梁，也可以在海底挖通隧道，铺设道路，在隧道的挖掘过程中需要用到隧道挖掘机，隧道挖掘机的盾尾需要使用油脂进行密封，盾尾密封油脂的制备选择非常重要，要保证油脂具有良好的粘附性和稳定性，使其达到良好的密封效果。

现有专利CN103865616A公开了一种环境友好型盾尾密封油，在高温条件挥发量较大，低温条件下易发生堵塞，不适合在极端温度条件下使用，但是在开挖隧道的过程中经常会遇到极端温度，因此开发一种可适应高低温的盾尾密封油至关重要，本发明具有较宽的温度使用范围，尤其适合在盐度较大的环境中使用。

发明内容

为了扩大盾尾密封油脂的温度使用范围，增强盾尾密封油脂的泵送性，本发明的第一个方面提供了一种盾尾密封油脂的生产工艺，包括以下步骤：

(1)在常温常压下，将纤维放入纤维破碎机中破碎成短纤维；

(2)在搅拌罐中加入基础油，搅拌50-60min，升温加热至40-50℃，加入稠化剂，继续搅拌50-60min，加入交联剂和偶联剂，继续升温至85-95℃，得稠化基础油；

(3)在搅拌机中加入短纤维，矿石粉，稠化基础油，抗氧剂，增粘剂和固化剂，搅拌50-60min，即得。

作为一种优选的实施方式，所述纤维选自纤维素纤维、木质素纤维、聚丙烯纤维、亚麻纤维、棉纤维中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述步骤1中制备得到的短纤维长度为1-10mm，短纤维直径为30-40μm。

作为一种优选的实施方式，所述基础油选自酯类合成油、烷基苯、矿物油、机械液压油、环烷油、石蜡油中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述稠化剂为有机稠化剂和/或无机稠化剂中的一种。

作为一种优选的实施方式，所述稠化剂为有机稠化剂。

作为一种优选的实施方式，所述有机稠化剂选自聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸锆偶联剂、铬络合物偶联剂中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

作为一种优选的实施方式，所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ硫丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，重量比为1：(2-3)。

申请人在实验过程中发现1-10mm的短纤维与硅烷偶联剂共同作用可以提高短纤维在体系中的相容性，使本体系的密封油脂可以在较宽的温度范围内使用，提高了密封油脂的稳定性。猜测可能的原因是：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷在本体系中反应会生成硅醇，其可以与短纤维表面的活性基团形成氢键，与短纤维之间形成稳定的键合力，并且γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷还会进一步参与增粘剂的进一步聚合反应，形成稳定的三维网格结构，进一步提升了密封油脂的稳定性，使其在较冷和较热的温度下也不会发生变性。

作为一种优选的实施方式，所述交联剂选自过氧化二异丙苯，丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述矿石粉的粒径为200-800目。

作为一种优选的实施方式，所述矿石粉选自滑石粉、碳酸钙、石灰石、云母粉、硫酸钡中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述抗氧剂选自酚型抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述抗氧剂选自酚型抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂的组合。

进一步优选，酚型抗氧剂选自2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、丙酸十八醇酯、二芳基仲胺、N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种的组合。

进一步优选，亚磷酸酯抗氧剂选自三壬基代苯基亚磷酸酯、2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯、四(2，4-二叔丁基苯基)4，4-联苯撑二磷酸酯中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述增粘剂选自松香树脂、有机膨润土、白矿油、蓖麻油、锂基聚脲油中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述盾尾密封油脂的制备原料以重量份计包括：基础油30-40份，纤维3-6份，稠化剂5-10份，交联剂35-份，偶联剂1-3份，矿石粉20-35份，抗氧剂3-6份，增粘剂5-10份，固化剂2-5份。

本发明的第二个方面提供一种盾尾密封油脂的使用方法，包括手涂法和机械法，手涂法为使用工具将盾尾刷掰开，然后将油脂涂抹到掰开的缝隙处；机械法为使用鸭嘴状的铁管插入盾尾刷内，使用油脂泵将油脂注入盾尾刷内。

作为一种优选的实施方式，盾尾密封油脂的首次注入量为盾尾仓容量的1.5-2倍，并且在施工过程，持续不断的注入盾尾密封油脂。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)通过本发明所述盾尾密封油脂的生产工艺制备得到的盾尾密封油脂，具有良好的防水冲失性，可以适应湿度较大的隧道挖掘环境中。

(2)通过本发明所述盾尾密封油脂的生产工艺制备得到的盾尾密封油脂，具有良好的粘附性，可以充分密封盾构机盾尾部分。

(3)通过本发明所述盾尾密封油脂的生产工艺制备得到的盾尾密封油脂，具有良好的泵送性，同时具有良好的抗蠕动性，并且可以在较大的温度范围内使用，在低温条件下也不会发生堵塞的问题。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。

实施例1

一种盾尾密封油脂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在常温常压下，将纤维放入纤维破碎机中破碎成短纤维；

(2)在搅拌罐中加入基础油，搅拌50min，升温加热至40℃，加入稠化剂，继续搅拌50min，加入交联剂和偶联剂，继续升温至90℃，得稠化基础油；

(3)在搅拌机中加入短纤维，矿石粉，稠化基础油，抗氧剂，增粘剂和固化剂，搅拌50min，即得。

所述盾尾密封油脂的制备原料以重量份计包括：基础油35份，纤维5份，稠化剂8份，交联剂35份，偶联剂2份，矿石粉30份，抗氧剂4份，增粘剂7份，固化剂3份。

所述基础油为石蜡油，购自宁波春广化工有限公司，型号为8250。

所述纤维为聚丙烯纤维，制备得到的短纤维长度为6mm，直径为31μm，购自亦博化工有限公司。

所述稠化剂为聚丙烯酸钠，购自河南华硕化工产品有限公司。

所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯，购自广州三旺化工材料有限公司。

所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，重量比为1：2.5，购自南京优普化工有限公司。

所述矿石粉为滑石粉和轻质碳酸钙，重量比为1：1。粒径为600目，购自沈阳兴正和化工有限公司。

所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯，重量比为1：2.5。

所述增粘剂为蓖麻油和锂基聚脲油，重量比为2：1.5，蓖麻油购自湖北东曹化学科技有限公司，锂基聚脲油购自克鲁勃，型号为BF72-22。

所述固化剂为三甲基己二胺。

一种盾尾密封油脂的使用方法，包括手涂法和机械法，手涂法为使用工具将盾尾刷掰开，然后将油脂涂抹到掰开的缝隙处；机械法为使用鸭嘴状的铁管插入盾尾刷内，使用油脂泵将油脂注入盾尾刷内，盾尾密封油脂的首次注入量为盾尾仓容量的1.5倍，并且在施工过程，持续不断的注入盾尾密封油脂。

实施例2

一种盾尾密封油脂的生产工艺及其使用方法，具体步骤同实施例1，不同点在于步骤1中制备得到的短纤维的长度为2.5mm。

实施例3

一种盾尾密封油脂的生产工艺及其使用方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述矿石粉的粒径为150目。

实施例4

一种盾尾密封油脂的生产工艺及其使用方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

性能测试

对实施例1制备得到的盾尾密封油脂进行理化性能测试，结果见于表1。

表1

气味 无 颜色 乳白色或淡黄色 外观 有纤维状 稠度(20℃，mPa.s) 225-235 密度(25℃，g/cm3) 1.22-1.32 着火点 ＞200℃

1.磨斑直径：依据ASTM D2783标准进行四球实验，钢球重量40kg，75℃下测试60min，测量磨斑直径。

2.水冲失测试：依据ASTM D4049标准在38℃下以人工合成海水作冲失测试。

3.挥发性测试：依据ASTM D972标准测试挥发性。

4.水密封测试：依据HG/T 2021-1991标准测试在实际使用压力时的密封性。